一种3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成方法
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专利申请号:
CN202110853079.2
专利类型:
发明专利
技术分类:
C07D307/89(2006.01)I
专利有效期:
2041-07-27
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专利信息
专利名称:一种3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成方法
商品编号:5712169
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申请日期:2021-07-27
公开/公告号:CN113717136A
授权公告日/公开日:2021-11-30
申请/专利权人:
江西***学
发明/设计人:
侯**
主分类号:C07D307/89(2006.01)I
IPC分类号:C07D307/89;B01J23/44;B01J37/00;B01J37/08
说明书摘要免费下载摘要
本发明涉及聚酰亚胺的酸酐原料单体合成技术领域,具体涉及到一种3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐的高收率绿色安全合成方法。该方法是以4‑氯代苯酐为起始原料,先将氯代苯酐溶解在氢氧化钠水溶液中,加入‑环糊精、山梨醇、木糖醇、葡萄糖、蔗糖、丝氨酸和苏胺酸等还原剂或助剂,再加上钯碳催化剂,在氮气保护下于90‑100℃下搅拌反应数小时,趁热过滤分离回收钯炭催化剂(可重复使用8‑10次),用盐酸中和滤液至pH值3‑4,生成大量白色沉淀,冷却至0℃以下过滤,滤饼用去离子冷水洗涤数次,得3,3',4,4'‑联苯四甲酸产品,后者在200℃下脱水,得3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐,收率大于90%。此合成方法实为联苯四甲酸二酐的高收率绿色环保合成法。
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